一种抗菌骨科粘合剂及其制备方法

成果基本信息
关键词：	QCM生物传感器;毒素检测;矩形波电压;脉冲电源
成果类别：		技术成熟度：
体现形式（基础理论类）：		体现形式（应用技术类）：	无
成果登记号：	9612018Y0922	资源采集日期：	2018-12-10

研究情况
单位名称：	西安维萃禾生物科技有限公司	技术水平：
评价证书号：	201821C0709839	评价单位：	中国科学院上海科技查新咨询中心
评价日期：	2018.08.14	评价证书号：	201821C0709839

转化情况
转让范围：		推广形式：	无
已转让企业数（个）：	0

联系方式
联系人（平台）：	孵化基地	联系人（平台）电话：	0771-3394012
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成果简介
项目主要创新点如下：　　（1）使用仿生“纳米刷”对QCM晶片电极表面包封，生物相容性好，减少了生物质的非特异性吸附，提高了检测准确度。　　（2）开发了光活性MPC聚合物合成技术、电极初始层制备技术、探针阵列自组装技术，易于程序化、批量化生产。　　（3）通过控制相关反应和工艺条件来获得合适的聚合物组分比、聚合度、纳米刷与探针分子的键合位点、探针阵列的图形，最终实现芯片低成本、高性能、高兼容性。　　项目提出背景：　　生物传感器是食品检测领域中一种重要的工具，它通过将生物识别元件和信号转换元件结合，实现对目标物成分的分析和监测，具有选择性好、无需试剂、操作简便、可重复使用及在线分析等优点。近年来，各种基于不同原理的生物传感器被开发并用于食品中有害成分的检测，其中，一种利用免疫原理和石英晶体微天平（Quartz Crystal Microbalance，QCM）相结合的技术受到了广泛的关注。QCM利用了石英晶体的压电效应，将石英晶体电极表面质量变化转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化，其测量精度可达纳克级，通过将特定的酶或抗体固定在压电晶体表面，可以灵敏准确的检出食品中微量的残留，是一种非常高效的检测手段。　　产品技术成熟度：　　本技术采用项目团队独创的MPC聚合物仿生界面材料，通过“纳米刷”表面修饰技术改善了现有QCM晶片的生物相容性，在流动性生物质中性能稳定可靠。同时本项目通过材料自组装技术实现QCM晶片的批量化制备，提高核心传感单元产品化的成功率，缩短分子分析产品开发的周期。本项目组已掌握小分子探针等专有检测技术。该传感器的检测限为0.04 nM，拥有良好的特异性，可重复性使用，并已用于湖水样本中微囊藻毒素LR的检测。　　技术原理与性能指标：　　QCM电极及初始层制备方案　　本项目采用的QCM晶片电极是通过在二氧化硅基片上溅射400埃的Au制成。项目中采用矩形波电压的脉冲电源代替原有直流电源进行磁控溅射沉积，可以有效的抑制电弧产生进而消除由此产生的薄膜缺陷，同时具有提高溅射沉积速率、降低沉积温度等一系列优点。脉冲磁控溅射的主要参数包括溅射电压、脉冲频率和占空比。理论上由于等离子体中的电子相对离子具有更高的能动性，因此正电压值只需要负电压值的10%～20%，就可以有效中和靶表面累积的正电荷。频率下限决定于保证靶面累积电荷形成的场强低于击穿场强的临界值，频率上限的确定主要考虑到沉积速率，一般在保证稳定放电的前提下，尽可能取较低的频率。占空比的选择在保证溅射时靶表面累积的电荷能在正电压阶段被完全中和的前提下，尽可能提高占空比，以实现电源的最大效率。　　本项目提出Au电极表面初始层（SAM）的制作的方法，该方法基于巯基和金的反应，将溅射处理后的晶片浸入具有酯结构的硫醇化合物（如3-巯基丙酸乙酯）的醇溶液，1h后用乙醇洗去晶片表面多余的硫醇，从而实现Au电极表面初始层的制备。　　（2）晶片表面纳米仿生界面的制备方案　　团队设计并合成了一种具有光反应活性的MPC聚合物AT-PMBV，该聚合物是MPC、甲基丙烯酸丁酯（BMA）、乙烯基苯硼酸（VPBA）和2-（十二烷基三硫代碳酸酯基）-2-甲基丙酸叠氮乙酯四种单体通过RAFT聚合反应合成，该聚合物中MPC=0.45-0.6，BMA=0.35-0.5，VPBA=0-0.05，含有光活性叠氮基团的单体位于聚合物端基，共聚物的聚合度为100-200。　　（3）晶片表面小分子探针阵列的制备方案　　使用0.1wt%的AT-PMBV溶液浸润经过初始层处理的QCM晶片，覆以特定图形的掩模，经280nm的紫外光辐照60秒，使用去离子水清洗未参与反应的聚合物，烘干后即完成仿生界面层的制备。　　在项目前期产品中，一种用于水体中藻类毒素检测的抗体通过与硼酸基团的反应被键合于纳米刷结构上，亦可根据待测分子对应的酶或抗体的化学特性，将MPC聚合物中的硼酸基团替换为具有其他活性基团（如羧基、氨基等），实现所选酶或抗体的键合。　　项目主要创新点如下：　　（1）使用仿生“纳米刷”对QCM晶片电极表面包封，生物相容性好，减少了生物质的非特异性吸附，提高了检测准确度。　　（2）开发了光活性MPC聚合物合成技术、电极初始层制备技术、探针阵列自组装技术，易于程序化、批量化生产。　　（3）通过控制相关反应和工艺条件来获得合适的聚合物组分比、聚合度、纳米刷与探针分子的键合位点、探针阵列的图形，最终实现芯片低成本、高性能、高兼容性。

成果名称：	一种抗菌骨科粘合剂及其制备方法	关键词：	QCM生物传感器;毒素检测;矩形波电压;脉冲电源
成果类别：		一级分类名称：	医学生物工程
二级分类名称：		三级分类名称：
研究起止时间：	2014.09 至2017.09	成果体现形式（应用技术类）：	无
成果属性：		成果体现形式（基础理论类）：
技术成熟度：		技术水平：
研究形式：		学科分类1：
单位名称：	西安维萃禾生物科技有限公司	学科分类2：
中图分类号1：		所属高新技术类别：
中图分类号2：		课题来源：
应用行业：		课题立项名称：
国家科技计划子类别：		课题立项编号：
经费实际投入额（万元）：	0.00	评价单位：	中国科学院上海科技查新咨询中心
评价形式：	无	应用状态：	无
评价日期：	2018.08.14	转让范围：
评价证书号：	201821C0709839	推荐单位：
推广形式：	无	成果登记号：	9612018Y0922
成果简介：	项目主要创新点如下：　　（1）使用仿生“纳米刷”对QCM晶片电极表面包封，生物相容性好，减少了生物质的非特异性吸附，提高了检测准确度。　　（2）开发了光活性MPC聚合物合成技术、电极初始层制备技术、探针阵列自组装技术，易于程序化、批量化生产。　　（3）通过控制相关反应和工艺条件来获得合适的聚合物组分比、聚合度、纳米刷与探针分子的键合位点、探针阵列的图形，最终实现芯片低成本、高性能、高兼容性。　　项目提出背景：　　生物传感器是食品检测领域中一种重要的工具，它通过将生物识别元件和信号转换元件结合，实现对目标物成分的分析和监测，具有选择性好、无需试剂、操作简便、可重复使用及在线分析等优点。近年来，各种基于不同原理的生物传感器被开发并用于食品中有害成分的检测，其中，一种利用免疫原理和石英晶体微天平（Quartz Crystal Microbalance，QCM）相结合的技术受到了广泛的关注。QCM利用了石英晶体的压电效应，将石英晶体电极表面质量变化转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化，其测量精度可达纳克级，通过将特定的酶或抗体固定在压电晶体表面，可以灵敏准确的检出食品中微量的残留，是一种非常高效的检测手段。　　产品技术成熟度：　　本技术采用项目团队独创的MPC聚合物仿生界面材料，通过“纳米刷”表面修饰技术改善了现有QCM晶片的生物相容性，在流动性生物质中性能稳定可靠。同时本项目通过材料自组装技术实现QCM晶片的批量化制备，提高核心传感单元产品化的成功率，缩短分子分析产品开发的周期。本项目组已掌握小分子探针等专有检测技术。该传感器的检测限为0.04 nM，拥有良好的特异性，可重复性使用，并已用于湖水样本中微囊藻毒素LR的检测。　　技术原理与性能指标：　　QCM电极及初始层制备方案　　本项目采用的QCM晶片电极是通过在二氧化硅基片上溅射400埃的Au制成。项目中采用矩形波电压的脉冲电源代替原有直流电源进行磁控溅射沉积，可以有效的抑制电弧产生进而消除由此产生的薄膜缺陷，同时具有提高溅射沉积速率、降低沉积温度等一系列优点。脉冲磁控溅射的主要参数包括溅射电压、脉冲频率和占空比。理论上由于等离子体中的电子相对离子具有更高的能动性，因此正电压值只需要负电压值的10%～20%，就可以有效中和靶表面累积的正电荷。频率下限决定于保证靶面累积电荷形成的场强低于击穿场强的临界值，频率上限的确定主要考虑到沉积速率，一般在保证稳定放电的前提下，尽可能取较低的频率。占空比的选择在保证溅射时靶表面累积的电荷能在正电压阶段被完全中和的前提下，尽可能提高占空比，以实现电源的最大效率。　　本项目提出Au电极表面初始层（SAM）的制作的方法，该方法基于巯基和金的反应，将溅射处理后的晶片浸入具有酯结构的硫醇化合物（如3-巯基丙酸乙酯）的醇溶液，1h后用乙醇洗去晶片表面多余的硫醇，从而实现Au电极表面初始层的制备。　　（2）晶片表面纳米仿生界面的制备方案　　团队设计并合成了一种具有光反应活性的MPC聚合物AT-PMBV，该聚合物是MPC、甲基丙烯酸丁酯（BMA）、乙烯基苯硼酸（VPBA）和2-（十二烷基三硫代碳酸酯基）-2-甲基丙酸叠氮乙酯四种单体通过RAFT聚合反应合成，该聚合物中MPC=0.45-0.6，BMA=0.35-0.5，VPBA=0-0.05，含有光活性叠氮基团的单体位于聚合物端基，共聚物的聚合度为100-200。　　（3）晶片表面小分子探针阵列的制备方案　　使用0.1wt%的AT-PMBV溶液浸润经过初始层处理的QCM晶片，覆以特定图形的掩模，经280nm的紫外光辐照60秒，使用去离子水清洗未参与反应的聚合物，烘干后即完成仿生界面层的制备。　　在项目前期产品中，一种用于水体中藻类毒素检测的抗体通过与硼酸基团的反应被键合于纳米刷结构上，亦可根据待测分子对应的酶或抗体的化学特性，将MPC聚合物中的硼酸基团替换为具有其他活性基团（如羧基、氨基等），实现所选酶或抗体的键合。　　项目主要创新点如下：　　（1）使用仿生“纳米刷”对QCM晶片电极表面包封，生物相容性好，减少了生物质的非特异性吸附，提高了检测准确度。　　（2）开发了光活性MPC聚合物合成技术、电极初始层制备技术、探针阵列自组装技术，易于程序化、批量化生产。　　（3）通过控制相关反应和工艺条件来获得合适的聚合物组分比、聚合度、纳米刷与探针分子的键合位点、探针阵列的图形，最终实现芯片低成本、高性能、高兼容性。
联系人：	李子寅	成果登记日期：	2018-08-16
联系人email：	317902407@qq.com	单位代码：	96105084
邮政编码222：	710000	联系人电话：	15319720820
单位传真：		单位通讯地址：	陕西省西安市高新区唐延南路逸翠园2栋21215号
单位所在省市：		单位电话：	029-68714856
转让收入（万元）：	0	单位属性：
合作完成单位：	陕西电子信息研究院有限公司	已转让企业数（个）：	0
成果发布年份：	2018	知识产权形式：
成果完成人：	李子寅;林晓杰;贾仲钰	资源采集日期：	2018-12-10

一种抗菌骨科粘合剂及其制备方法

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