含柠檬酸溶液中阴离子含量的分析方法

成果基本信息
关键词：	柠檬酸溶液;阴离子含量;分析方法
成果类别：		技术成熟度：
体现形式（基础理论类）：		体现形式（应用技术类）：	无
成果登记号：	2018N993Y005070	资源采集日期：	2019-04-15

研究情况
单位名称：	中粮生物化学（安徽）股份有限公司	技术水平：
评价证书号：		评价单位：	国家知识产权局
评价日期：	2015.07.01	评价证书号：

转化情况
转让范围：		推广形式：	无
已转让企业数（个）：	0

联系方式
联系人（平台）：	玉女士	联系人（平台）电话：	0771-5885053
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成果简介
1.课题来源与背景　　①课题来源　　本项成果为公司自选课题。　　②课题背景　　在发酵制备柠檬酸的生产过程中的每个步骤的工艺中，会产生不同的含柠檬酸的溶液，例如，柠檬酸发酵液、柠檬酸发酵液中除去了颗粒杂质和沉淀物后所得的柠檬酸发酵清液、钙盐法生产柠檬酸过程中用硫酸酸解柠檬酸的钙盐而得到的酸解液、所述酸解液经过色谱法提纯去除杂质而得的离子交换液以及由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液等，在柠檬酸发酵生产的不同工序中对这些离子的含量进行测定分析。　　2.技术原理及性能指标　　本发明的目的是提供一种含柠檬酸溶液中阴离子含量的分析方法，包括：　　(1)将含柠檬酸溶液与碱性物质接触，使所得溶液的pH值为7-8；　　(2)采用离子色谱测定步骤(1)中所得溶液中柠檬酸根、氯离子、硫酸根和磷酸根的含量；　　其中，所述含柠檬酸溶液中柠檬酸的含量为5-70g/100mL，硫酸根离子的含量为1-5000mg/L，氯离子的含量为1-200mg/L，磷酸根离子的含量为1-500mg/L；在步骤(2)中，采用离子色谱测定步骤(1)中所得溶液中柠檬酸根、氯离子、硫酸根和磷酸根的含量的方法包括：在色谱分离条件下，将步骤(1)中所得溶液从固定相为阴离子交换树脂的色谱分离柱的一端引入，并连续依次用不同浓度的洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液，并经色谱分析后得到保留时间和积峰面积，得到含柠檬酸溶液中各阴离子的含量；所述洗脱剂为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液；所述洗脱剂的浓度依次为：5-30mM、30-50mM、60-90mM、5-30mM；相对于每毫升的含柠檬酸溶液，依次所用的各浓度的洗脱剂的用量分别为1-5mL、0.4-2mL、1-5mL、0.6-3mL。　　3.技术的创造性与先进性　　传统方法对柠檬酸发酵生产的不同工序中的离子进行测定时操作过程复杂，导致检测过程耗时长，问题反馈滞后，无法在线指导生产，且混浊度和色泽受其他色素的干扰，也将会导致分析结果准确性差的问题。除此之外，化学的分析方法无法同步分析出除柠檬酸根之外的其他三种离子，操作过程费时费力。　　通过利用离子色谱常规分析方法分析柠檬酸溶液中的柠檬酸根、硫酸根、氯离子、磷酸根时，根本无法将上述几种离子进行分离，因为柠檬酸溶液柠檬酸含量较高，柠檬酸含量达5-70g/100ml，硫酸根离子的含量为1-5000mg/L，氯离子的含量为1-200mg/L，磷酸根离子的含量为1-500mg/L，利用现有离子色谱法分析这种溶液，会出现因稀释倍数过小，柠檬酸含量过高，而干扰和影响其他指标以及自身的出峰情况，甚至出现完全被柠檬酸峰覆盖的情况，稀释倍数过大，氯离子和磷酸根含量过低而无法分析，因此现有技术的离子色谱法也就无法分析出这几种离子。　　而本发明的发明人发现，柠檬酸发酵生产过程中的含柠檬酸溶液中柠檬酸含量高，因此柠檬酸主要以柠檬酸分子形式存在，无法分析得出柠檬酸根。柠檬酸为三元弱酸，存在三级电离，随着pH的不同，电离方式有所不同，不同的电离产物，出峰时间和峰形也有所不同，会干扰和影响其他离子的出峰。如果将含柠檬酸溶液的pH值调节为7-8，溶液中的柠檬酸就全部电离以柠檬酸根的形式存在，通过不同浓度的洗脱剂进行洗脱就能够与含柠檬酸溶液中的其它阴离子进行分离，不会对其它阴离子产生太大的干扰，从而能够准确的测定出含柠檬酸溶液中的各个阴离子的含量　　4.技术的成熟度，适应范围和安全性　　本发明是在充分吸纳传统技术的基础上，针对生产中遇到的一些技术难题，通过优化实验配置，取得的一项科技成果，目前技术成熟，安全可靠，可以广泛适用于微生物发酵过程中的离子测定领域。　　5.应用情况及存在问题　　目前，本项技术已经在我公司的处于试用阶段，暂未发现问题。

成果名称：	含柠檬酸溶液中阴离子含量的分析方法	关键词：	柠檬酸溶液;阴离子含量;分析方法
成果类别：		一级分类名称：	发酵工业
二级分类名称：		三级分类名称：
研究起止时间：	2014.01 至2015.05	成果体现形式（应用技术类）：	无
成果属性：		成果体现形式（基础理论类）：
技术成熟度：		技术水平：
研究形式：		学科分类1：
单位名称：	中粮生物化学（安徽）股份有限公司	学科分类2：
中图分类号1：		所属高新技术类别：
中图分类号2：		课题来源：
应用行业：		课题立项名称：
国家科技计划子类别：		课题立项编号：
经费实际投入额（万元）：	10.00	评价单位：	国家知识产权局
评价形式：	无	应用状态：	无
评价日期：	2015.07.01	转让范围：
评价证书号：		推荐单位：	蚌埠市科技局
推广形式：	无	成果登记号：	2018N993Y005070
成果简介：	1.课题来源与背景　　①课题来源　　本项成果为公司自选课题。　　②课题背景　　在发酵制备柠檬酸的生产过程中的每个步骤的工艺中，会产生不同的含柠檬酸的溶液，例如，柠檬酸发酵液、柠檬酸发酵液中除去了颗粒杂质和沉淀物后所得的柠檬酸发酵清液、钙盐法生产柠檬酸过程中用硫酸酸解柠檬酸的钙盐而得到的酸解液、所述酸解液经过色谱法提纯去除杂质而得的离子交换液以及由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液等，在柠檬酸发酵生产的不同工序中对这些离子的含量进行测定分析。　　2.技术原理及性能指标　　本发明的目的是提供一种含柠檬酸溶液中阴离子含量的分析方法，包括：　　(1)将含柠檬酸溶液与碱性物质接触，使所得溶液的pH值为7-8；　　(2)采用离子色谱测定步骤(1)中所得溶液中柠檬酸根、氯离子、硫酸根和磷酸根的含量；　　其中，所述含柠檬酸溶液中柠檬酸的含量为5-70g/100mL，硫酸根离子的含量为1-5000mg/L，氯离子的含量为1-200mg/L，磷酸根离子的含量为1-500mg/L；在步骤(2)中，采用离子色谱测定步骤(1)中所得溶液中柠檬酸根、氯离子、硫酸根和磷酸根的含量的方法包括：在色谱分离条件下，将步骤(1)中所得溶液从固定相为阴离子交换树脂的色谱分离柱的一端引入，并连续依次用不同浓度的洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液，并经色谱分析后得到保留时间和积峰面积，得到含柠檬酸溶液中各阴离子的含量；所述洗脱剂为氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液；所述洗脱剂的浓度依次为：5-30mM、30-50mM、60-90mM、5-30mM；相对于每毫升的含柠檬酸溶液，依次所用的各浓度的洗脱剂的用量分别为1-5mL、0.4-2mL、1-5mL、0.6-3mL。　　3.技术的创造性与先进性　　传统方法对柠檬酸发酵生产的不同工序中的离子进行测定时操作过程复杂，导致检测过程耗时长，问题反馈滞后，无法在线指导生产，且混浊度和色泽受其他色素的干扰，也将会导致分析结果准确性差的问题。除此之外，化学的分析方法无法同步分析出除柠檬酸根之外的其他三种离子，操作过程费时费力。　　通过利用离子色谱常规分析方法分析柠檬酸溶液中的柠檬酸根、硫酸根、氯离子、磷酸根时，根本无法将上述几种离子进行分离，因为柠檬酸溶液柠檬酸含量较高，柠檬酸含量达5-70g/100ml，硫酸根离子的含量为1-5000mg/L，氯离子的含量为1-200mg/L，磷酸根离子的含量为1-500mg/L，利用现有离子色谱法分析这种溶液，会出现因稀释倍数过小，柠檬酸含量过高，而干扰和影响其他指标以及自身的出峰情况，甚至出现完全被柠檬酸峰覆盖的情况，稀释倍数过大，氯离子和磷酸根含量过低而无法分析，因此现有技术的离子色谱法也就无法分析出这几种离子。　　而本发明的发明人发现，柠檬酸发酵生产过程中的含柠檬酸溶液中柠檬酸含量高，因此柠檬酸主要以柠檬酸分子形式存在，无法分析得出柠檬酸根。柠檬酸为三元弱酸，存在三级电离，随着pH的不同，电离方式有所不同，不同的电离产物，出峰时间和峰形也有所不同，会干扰和影响其他离子的出峰。如果将含柠檬酸溶液的pH值调节为7-8，溶液中的柠檬酸就全部电离以柠檬酸根的形式存在，通过不同浓度的洗脱剂进行洗脱就能够与含柠檬酸溶液中的其它阴离子进行分离，不会对其它阴离子产生太大的干扰，从而能够准确的测定出含柠檬酸溶液中的各个阴离子的含量　　4.技术的成熟度，适应范围和安全性　　本发明是在充分吸纳传统技术的基础上，针对生产中遇到的一些技术难题，通过优化实验配置，取得的一项科技成果，目前技术成熟，安全可靠，可以广泛适用于微生物发酵过程中的离子测定领域。　　5.应用情况及存在问题　　目前，本项技术已经在我公司的处于试用阶段，暂未发现问题。
联系人：	徐晓然	成果登记日期：	2018-12-14
联系人email：	852920177@qq.com	单位代码：	93402884
邮政编码222：	233010	联系人电话：	18005524416
单位传真：	0552-4927668	单位通讯地址：	安徽省蚌埠市大庆路73号
单位所在省市：		单位电话：	0552-4927159;4926206
转让收入（万元）：	0	单位属性：
合作完成单位：		已转让企业数（个）：	0
成果发布年份：	2018	知识产权形式：
成果完成人：	周勇;沈爱芳;陈影;何明霞	资源采集日期：	2019-04-15

含柠檬酸溶液中阴离子含量的分析方法

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