[忘记密码] [免费注册]   服务电话:0771-5885053
您正在浏览 : 科技成果> 科技成果信息 » 生物技术 » 生物制药

磷酸二酯酶抑制剂米力农的合成工艺方法研究

成果基本信息
关键词: 磷酸二酯酶;米力农;合成工艺
成果类别: 应用技术 技术成熟度: 初期阶段
体现形式(基础理论类): / 体现形式(应用技术类): 新工艺
成果登记号: EK080583 资源采集日期: 09-3-20
研究情况
单位名称: 宜昌市药品检验所 技术水平: 国内先进
评价证书号: 宜市科鉴字[2008]16号 评价单位: 宜昌市科技局
评价日期: 2008.04.03 评价证书号: 宜市科鉴字[2008]16号
转化情况
转让范围: 不转让 推广形式: 其他
已转让企业数(个): 0
联系方式
联系人(平台): 孵化基地 联系人(平台)电话: 0771-3394012
*成果单位详细联系方式请登录会员;还不是会员,马上注册!
成果简介

  参考已有的合成方法,针对工艺条件进行筛选及优化,本课题设计整个合成实验分三步,第一步合成1-(4-吡啶基)-2-丙酮,以4-甲基吡啶和乙酸酐为原料进行酰化反应。在试验中发现低温(10℃以下)和加Lewis酸(氯化锌)有利于反应,可得到较高的收率;第二步合成乙氧基-亚甲基丙二腈,以丙二腈和原甲酸三乙酯为原料进行缩合反应,在试验中发现加入少量的Lewis酸(氯化锌)有利于该反应,选择环己烷为重结晶剂,可以得到白色结晶性产物;第三步由第一步、第二步的产物进行加成-缩合反应得到米力农。该步反应过程较为复杂,不同的文献报道有不同的反应条件,经过试验都可以制备出粗品,但关键是收率,本课题采用了逐步升温的控制方法,使粗品收率达到了70%;选用水重结晶法,改善了产品颜色。合成产品的纯度依文献方法用TLC法检查和非水滴定法测定含量,其结构用IR、H-NMR、C-NMR、MS法鉴定。本课题所用方法成功地解决了原合成工艺的收率低、后处理困难、环境污染大等问题,所用试剂易得、价格较低,整个反应条件温和,降低了成本,适合工业生产,有较好的市场开发前景。

成果名称: 磷酸二酯酶抑制剂米力农的合成工艺方法研究 关键词: 磷酸二酯酶;米力农;合成工艺
成果类别: 应用技术 一级分类名称: 生物制药
二级分类名称: / 三级分类名称: /
研究起止时间: 2001.09 至2005.09 成果体现形式(应用技术类): 新工艺
成果属性: 国外引进消化吸收创新 成果体现形式(基础理论类): /
技术成熟度: 初期阶段 技术水平: 国内先进
研究形式: 独立研究 学科分类1: 530.64
单位名称: 宜昌市药品检验所 学科分类2: /
中图分类号1: TQ464 所属高新技术类别: 生物、医药和医疗器械
中图分类号2: / 课题来源: 自选
应用行业: 制造业 课题立项名称:
国家科技计划子类别: / 课题立项编号: /
经费实际投入额 (万元): 0 评价单位: 宜昌市科技局
评价形式: 鉴定 应用状态: 未应用
评价日期: 2008.04.03 转让范围: 不转让
评价证书号: 宜市科鉴字[2008]16号 推荐单位: /
推广形式: 其他 成果登记号: EK080583
成果简介:

  参考已有的合成方法,针对工艺条件进行筛选及优化,本课题设计整个合成实验分三步,第一步合成1-(4-吡啶基)-2-丙酮,以4-甲基吡啶和乙酸酐为原料进行酰化反应。在试验中发现低温(10℃以下)和加Lewis酸(氯化锌)有利于反应,可得到较高的收率;第二步合成乙氧基-亚甲基丙二腈,以丙二腈和原甲酸三乙酯为原料进行缩合反应,在试验中发现加入少量的Lewis酸(氯化锌)有利于该反应,选择环己烷为重结晶剂,可以得到白色结晶性产物;第三步由第一步、第二步的产物进行加成-缩合反应得到米力农。该步反应过程较为复杂,不同的文献报道有不同的反应条件,经过试验都可以制备出粗品,但关键是收率,本课题采用了逐步升温的控制方法,使粗品收率达到了70%;选用水重结晶法,改善了产品颜色。合成产品的纯度依文献方法用TLC法检查和非水滴定法测定含量,其结构用IR、H-NMR、C-NMR、MS法鉴定。本课题所用方法成功地解决了原合成工艺的收率低、后处理困难、环境污染大等问题,所用试剂易得、价格较低,整个反应条件温和,降低了成本,适合工业生产,有较好的市场开发前景。

联系人: 邱海蕴 成果登记日期: 08-5-19
联系人email: / 单位代码: 94201447
邮政编码222: 443000 联系人电话: 0717-6445894
单位传真: 0717-6445894;6446267 单位通讯地址: 湖北省宜昌市港窑路10-3号
单位所在省市: 湖北省 单位电话: 0717-6445894;6446267
转让收入(万元): 0 单位属性: 其他
合作完成单位: / 已转让企业数(个): 0
成果发布年份: 2008 知识产权形式:
成果完成人: 邱海蕴;胡兴娥;史大军;张嘉莉;龚道芬;周俊;袁才琼 资源采集日期: 09-3-20

 友情链接

国科网 广西科学技术厅 南宁市科学技术局 孵化圈 南宁高新区双创服务云平台 中国-东盟技术转移中心 佛山知识产权网 广西农业科学院 广西知识产权交易中心 广西机械工业研究院