成果基本信息 | ||||||
关键词: | 磷酸二酯酶;米力农;合成工艺 | |||||
成果类别: | 应用技术 | 技术成熟度: | 初期阶段 | |||
体现形式(基础理论类): | / | 体现形式(应用技术类): | 新工艺 | |||
成果登记号: | EK080583 | 资源采集日期: | 09-3-20 |
研究情况 | |||||
单位名称: | 宜昌市药品检验所 | 技术水平: | 国内先进 | ||
评价证书号: | 宜市科鉴字[2008]16号 | 评价单位: | 宜昌市科技局 | ||
评价日期: | 2008.04.03 | 评价证书号: | 宜市科鉴字[2008]16号 |
转化情况 | |||||
转让范围: | 不转让 | 推广形式: | 其他 | ||
已转让企业数(个): | 0 |
联系方式 | |||||
联系人(平台): | 孵化基地 | 联系人(平台)电话: | 0771-3394012 | ||
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成果简介 | |||||
参考已有的合成方法,针对工艺条件进行筛选及优化,本课题设计整个合成实验分三步,第一步合成1-(4-吡啶基)-2-丙酮,以4-甲基吡啶和乙酸酐为原料进行酰化反应。在试验中发现低温(10℃以下)和加Lewis酸(氯化锌)有利于反应,可得到较高的收率;第二步合成乙氧基-亚甲基丙二腈,以丙二腈和原甲酸三乙酯为原料进行缩合反应,在试验中发现加入少量的Lewis酸(氯化锌)有利于该反应,选择环己烷为重结晶剂,可以得到白色结晶性产物;第三步由第一步、第二步的产物进行加成-缩合反应得到米力农。该步反应过程较为复杂,不同的文献报道有不同的反应条件,经过试验都可以制备出粗品,但关键是收率,本课题采用了逐步升温的控制方法,使粗品收率达到了70%;选用水重结晶法,改善了产品颜色。合成产品的纯度依文献方法用TLC法检查和非水滴定法测定含量,其结构用IR、H-NMR、C-NMR、MS法鉴定。本课题所用方法成功地解决了原合成工艺的收率低、后处理困难、环境污染大等问题,所用试剂易得、价格较低,整个反应条件温和,降低了成本,适合工业生产,有较好的市场开发前景。 |