本研究通过对前处理、仪器条件的优化,建立了海产品中河豚毒素及其衍生物的检测方法;了解浙东沿海典型河豚鱼、织纹螺中河豚毒素及其衍生物的含量、毒性及分布特征;了解浙江沿海市售烤鱼片中河豚毒素的含量情况,研究的内容主要包括:
(1)建立了基质分散固相萃取净化-亲水液相色谱-串联质谱法快速定量定性检测织纹螺、贝类等新鲜海产品中河豚毒素及其衍生物的检测方法。检测方法适用于河豚毒素衍生物的半定量检测。
(2)建立了固相萃取净化-亲水液相色谱-串联质谱法快速定量定性检测即食烤鱼片等干制海产品中河豚毒素的检测方法。
(3)在浙江沿海织纹螺和河豚鱼体内证实存在9种河豚毒素及其衍生物。其中,4,9-脱水-5,6,11-脱氧河豚毒素、4-表5,6,11-脱氧河豚毒素和11-脱氧河豚毒素首次发现存在于织纹螺样品。毒素主要蓄积于河豚鱼肝脏内。部分织纹螺和河豚鱼中河豚毒素的浓度水平较高,建议继续禁止销售和食用织纹螺、野生河豚鱼。
(4)为了了解2013-2015年浙江4个沿海地市典型海产品中河豚毒素的含量情况。按照代表性、适时性和随机性原则,在网店、食品商店和农贸市场采集新鲜贝类、织纹螺和烤鱼片样本,采用亲水液相色谱-串联三重四极杆质谱法进行定量检测。浙江沿海地市海产品中河豚毒素总检出率为8.2%,织纹螺样品检出率最高,其中4份织纹螺中河豚毒素的浓度超过日本厚生劳动省规定无毒河豚的限量标准(2.2 mg/kg);烤鱼片样品检出率为6.2%,最高浓度为1.79 mg/kg,网店销售和散装烤鱼片的检出率相对较高;浙东沿海市售新鲜贝类样品均未检出河豚毒素。
(5)风险评估预警:浙江沿海地市织纹螺、野生河豚鱼普遍存在河豚毒素,建议继续禁止销售和食用织纹螺、野生河豚;部分烤鱼片样本检出河豚毒素,相关部门应加强监管,以保证当地居民的身体健康。
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