一种循环利用乙酰-DL-蛋氨酸制备L-蛋氨酸的方法

成果基本信息
关键词：	L-蛋氨酸;消旋;拆分
成果类别：		技术成熟度：
体现形式（基础理论类）：		体现形式（应用技术类）：	无
成果登记号：	2018N993Y003637	资源采集日期：	2019-04-15

研究情况
单位名称：	蚌埠丰原医药科技发展有限公司	技术水平：
评价证书号：		评价单位：	国家知识产权局
评价日期：	2017.08.11	评价证书号：

转化情况
转让范围：		推广形式：	无
已转让企业数（个）：	0

联系方式
联系人（平台）：	玉女士	联系人（平台）电话：	0771-5885053
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成果简介
1.课题来源与背景　　（1）课题来源　　本项发明为公司自选课题。　　（2）课题背景　　蛋氨酸是一种重要的药物成分、食品添加剂和蛋白质饲料强化剂。目前市场上合成法生产L-蛋氨酸主要是通过DL-蛋氨酸的拆分进行的。通用的D,L-蛋氨酸拆分技术是酶法拆分，即通过氨基酰化酶拆分乙酰-DL-蛋氨酸得到L-蛋氨酸。拆分液经过再消旋和酰化反应得到乙酰-DL-蛋氨酸，循环利用D型蛋氨酸。　　2.技术原理及性能指标　　本发明的目的是提供一种循环利用乙酰-DL-蛋氨酸制备L-蛋氨酸的方法，包括以下步骤：　　1)将氨基酰化酶溶解于乙酰-DL-蛋氨酸水溶液中得到反应液，调节反应液的pH值为中性，在35～45℃下发生拆分反应；反应完全后，减压浓缩，降温析出晶体，过滤，得L-蛋氨酸结晶和含有乙酰-D-蛋氨酸的母液；　　2)在步骤1)所得母液中加入浓度为25～30％的NaOH水溶液，在pH 12～14、100～110℃的条件下发生消旋反应；反应完全后，保持温度，减压浓缩，所述减压浓缩除去的水量不少于NaOH水溶液的含水量，即得消旋液；　　3)将步骤2)所得消旋液降温至50～55℃，用乙酸调节溶液pH为8.8～9.2，大量晶体析出，过滤，得三水乙酸钠结晶和浓缩液；　　4)在步骤3)所得浓缩液中加入乙酸酐，50～55℃下发生酰化反应；反应完全后，降温至室温，大量晶体析出，离心，得三水乙酸钠结晶和含有乙酰-DL-蛋氨酸的母液，该母液作为步骤(1)所述乙酰-DL-蛋氨酸水溶液用于制备L-蛋氨酸。　　3.技术的创造性与先进性　　张青玉等在文献《乙酰-D-蛋氨酸消旋工艺的研究》中，模拟了蛋氨酸拆分液进行消旋的工艺研究，在消旋工艺中，文献方法首先将模拟液真空浓缩进行排酸，所排酸液并未提及如何处理，若排出的酸液直接排放则会造成环境污染。CN101723773专利中公开了高纯度N-乙酰-DL-氨基酸的制备方法，其所述方法是一种酸法消旋工艺，首要的问题仍然是将DL-拆分液进行浓缩排酸性水溶液，同样导致污水的产生；同时，在乙酰-DL-蛋氨酸晶体析出时使用盐酸调节pH，这样就使乙酰-DL-蛋氨酸晶体离心后的母液含有氯化钠，导致母液不能直接套用到下一批DL-蛋氨酸拆分液中，无法实现溶剂和母液的全循环。专利CN101082054A中公开了一种L-蛋氨酸的制备方法，其中对于DL-蛋氨酸的拆分母液的循环再利用也是通过再次消旋酰化的方法；其具体方式是将DL-蛋氨酸拆分母液中的D(L)-蛋氨酸进行富集，将D(L)-蛋氨酸固体在高温熔融状态下加入乙酸酐进行消旋；此方法在处理拆分母液中必然会进行浓缩，蒸出溶剂，其蒸出的溶剂的去处并未提及。　　综上所述，现有技术无法将在以乙酰-DL-蛋氨酸为原料制备L-蛋氨酸的过程中产生的污水和无机盐废固循环利用，将废水和废固直接排放后，会造成严重的环境污染。　　本发明旨在克服现有技术缺陷，减少在以乙酰-DL-蛋氨酸为原料制备L-蛋氨酸的过程中产生的废液和废固，在保证高产率、高纯度生产L-蛋氨酸的前提下，实现乙酰-DL-蛋氨酸原料的循环利用。该方法以乙酰-DL-蛋氨酸为原料，将制备L-蛋氨酸后得到的副产物依次进行消旋、浓缩和酰化反应处理，最终得到了含有乙酰-DL-蛋氨酸的溶液，该溶液可以直接作为原料套用至下一批生产L-蛋氨酸，实现了乙酰-DL-蛋氨酸的循环利用。　　本发明方法减少了生产过程中的废固、废液，实现了生产L-蛋氨酸过程中对于原料的循环利用，是一种操作简便且环保的生产方法。　　4.技术的成熟程度，适用范围和安全性　　本发明操作简单，技术成熟，成果可转化性强，可以广泛适用于氨基酸的制备领域，安全可靠。　　5.应用情况及存在的问题　　目前，本项发明已经小批量应用于我公司生产，暂未发现问题。

成果名称：	一种循环利用乙酰-DL-蛋氨酸制备L-蛋氨酸的方法	关键词：	L-蛋氨酸;消旋;拆分
成果类别：		一级分类名称：	发酵工业
二级分类名称：		三级分类名称：
研究起止时间：	2014.03 至2017.12	成果体现形式（应用技术类）：	无
成果属性：		成果体现形式（基础理论类）：
技术成熟度：		技术水平：
研究形式：		学科分类1：
单位名称：	蚌埠丰原医药科技发展有限公司	学科分类2：
中图分类号1：		所属高新技术类别：
中图分类号2：		课题来源：
应用行业：		课题立项名称：
国家科技计划子类别：		课题立项编号：
经费实际投入额（万元）：	5.00	评价单位：	国家知识产权局
评价形式：	无	应用状态：	无
评价日期：	2017.08.11	转让范围：
评价证书号：		推荐单位：	蚌埠市科技局
推广形式：	无	成果登记号：	2018N993Y003637
成果简介：	1.课题来源与背景　　（1）课题来源　　本项发明为公司自选课题。　　（2）课题背景　　蛋氨酸是一种重要的药物成分、食品添加剂和蛋白质饲料强化剂。目前市场上合成法生产L-蛋氨酸主要是通过DL-蛋氨酸的拆分进行的。通用的D,L-蛋氨酸拆分技术是酶法拆分，即通过氨基酰化酶拆分乙酰-DL-蛋氨酸得到L-蛋氨酸。拆分液经过再消旋和酰化反应得到乙酰-DL-蛋氨酸，循环利用D型蛋氨酸。　　2.技术原理及性能指标　　本发明的目的是提供一种循环利用乙酰-DL-蛋氨酸制备L-蛋氨酸的方法，包括以下步骤：　　1)将氨基酰化酶溶解于乙酰-DL-蛋氨酸水溶液中得到反应液，调节反应液的pH值为中性，在35～45℃下发生拆分反应；反应完全后，减压浓缩，降温析出晶体，过滤，得L-蛋氨酸结晶和含有乙酰-D-蛋氨酸的母液；　　2)在步骤1)所得母液中加入浓度为25～30％的NaOH水溶液，在pH 12～14、100～110℃的条件下发生消旋反应；反应完全后，保持温度，减压浓缩，所述减压浓缩除去的水量不少于NaOH水溶液的含水量，即得消旋液；　　3)将步骤2)所得消旋液降温至50～55℃，用乙酸调节溶液pH为8.8～9.2，大量晶体析出，过滤，得三水乙酸钠结晶和浓缩液；　　4)在步骤3)所得浓缩液中加入乙酸酐，50～55℃下发生酰化反应；反应完全后，降温至室温，大量晶体析出，离心，得三水乙酸钠结晶和含有乙酰-DL-蛋氨酸的母液，该母液作为步骤(1)所述乙酰-DL-蛋氨酸水溶液用于制备L-蛋氨酸。　　3.技术的创造性与先进性　　张青玉等在文献《乙酰-D-蛋氨酸消旋工艺的研究》中，模拟了蛋氨酸拆分液进行消旋的工艺研究，在消旋工艺中，文献方法首先将模拟液真空浓缩进行排酸，所排酸液并未提及如何处理，若排出的酸液直接排放则会造成环境污染。CN101723773专利中公开了高纯度N-乙酰-DL-氨基酸的制备方法，其所述方法是一种酸法消旋工艺，首要的问题仍然是将DL-拆分液进行浓缩排酸性水溶液，同样导致污水的产生；同时，在乙酰-DL-蛋氨酸晶体析出时使用盐酸调节pH，这样就使乙酰-DL-蛋氨酸晶体离心后的母液含有氯化钠，导致母液不能直接套用到下一批DL-蛋氨酸拆分液中，无法实现溶剂和母液的全循环。专利CN101082054A中公开了一种L-蛋氨酸的制备方法，其中对于DL-蛋氨酸的拆分母液的循环再利用也是通过再次消旋酰化的方法；其具体方式是将DL-蛋氨酸拆分母液中的D(L)-蛋氨酸进行富集，将D(L)-蛋氨酸固体在高温熔融状态下加入乙酸酐进行消旋；此方法在处理拆分母液中必然会进行浓缩，蒸出溶剂，其蒸出的溶剂的去处并未提及。　　综上所述，现有技术无法将在以乙酰-DL-蛋氨酸为原料制备L-蛋氨酸的过程中产生的污水和无机盐废固循环利用，将废水和废固直接排放后，会造成严重的环境污染。　　本发明旨在克服现有技术缺陷，减少在以乙酰-DL-蛋氨酸为原料制备L-蛋氨酸的过程中产生的废液和废固，在保证高产率、高纯度生产L-蛋氨酸的前提下，实现乙酰-DL-蛋氨酸原料的循环利用。该方法以乙酰-DL-蛋氨酸为原料，将制备L-蛋氨酸后得到的副产物依次进行消旋、浓缩和酰化反应处理，最终得到了含有乙酰-DL-蛋氨酸的溶液，该溶液可以直接作为原料套用至下一批生产L-蛋氨酸，实现了乙酰-DL-蛋氨酸的循环利用。　　本发明方法减少了生产过程中的废固、废液，实现了生产L-蛋氨酸过程中对于原料的循环利用，是一种操作简便且环保的生产方法。　　4.技术的成熟程度，适用范围和安全性　　本发明操作简单，技术成熟，成果可转化性强，可以广泛适用于氨基酸的制备领域，安全可靠。　　5.应用情况及存在的问题　　目前，本项发明已经小批量应用于我公司生产，暂未发现问题。
联系人：	张瑾	成果登记日期：	2018-11-30
联系人email：	1203444509@qq.com	单位代码：	93401707
邮政编码222：	233010	联系人电话：	0552-4928405
单位传真：	0552-4929020	单位通讯地址：	安徽省蚌埠市大庆路23号
单位所在省市：		单位电话：	0552-4929020
转让收入（万元）：	0	单位属性：
合作完成单位：		已转让企业数（个）：	0
成果发布年份：	2018	知识产权形式：
成果完成人：	韦亚锋;汪洪湖	资源采集日期：	2019-04-15

一种循环利用乙酰-DL-蛋氨酸制备L-蛋氨酸的方法

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